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重金屬水質(zhì)自動(dòng)分析儀涉及到哪些計(jì)量特性

瀏覽次數(shù):1085發(fā)布日期:2020-06-17
   重金屬水質(zhì)自動(dòng)分析儀涉及的計(jì)量特性主要包括示值誤差、重復(fù)性、穩(wěn)定性、記憶效應(yīng)和檢出限,ISO15839和環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的離子干擾、加標(biāo)回收率、電壓穩(wěn)定性、環(huán)境溫度適應(yīng)性、實(shí)際水樣比對(duì)等相關(guān)技術(shù)要求適用于儀器的定型試驗(yàn),而計(jì)量技術(shù)部門或使用單位依據(jù)本規(guī)范進(jìn)行的儀器校準(zhǔn),主要在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施;上述試驗(yàn)項(xiàng)目缺乏現(xiàn)場(chǎng)可操作性,因此不列入本規(guī)范校準(zhǔn)項(xiàng)目中。
  (1)檢出限
  檢出限是考核儀器靈敏度的主要指標(biāo)之一。由于部分儀器對(duì)零點(diǎn)校正液進(jìn)行測(cè)量時(shí),出現(xiàn)的負(fù)值將自動(dòng)設(shè)為零值,因此不能準(zhǔn)確反映儀器的真實(shí)性能。以儀器較小測(cè)量范圍的5%標(biāo)準(zhǔn)溶液作為檢出限測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液,Ⅰ、Ⅱ型儀器較小測(cè)量范圍分別以地表水Ⅴ類指標(biāo)以及污水排放指標(biāo)的兩倍進(jìn)行確定。校準(zhǔn)方法采用標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)量6次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器檢出限。檢出限推薦指標(biāo)設(shè)置主要參考了產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求、地表水質(zhì)量與排污標(biāo)準(zhǔn)限值、標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限指標(biāo)以及編制過(guò)程中的試驗(yàn)結(jié)果。
 
  (2)示值誤差
  本規(guī)范示值誤差校準(zhǔn)項(xiàng)目選擇對(duì)應(yīng)量程值的20%、50%、80%這3個(gè)測(cè)量點(diǎn),每個(gè)點(diǎn)測(cè)量3次,以平均值與濃度標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差作為示值誤差。參考相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),將Ⅰ型、Ⅱ型儀器示值誤差推薦指標(biāo)設(shè)置為±10%。
 
  (3)重復(fù)性
  本規(guī)范規(guī)定以50%量程標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)測(cè)量6次,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器的重復(fù)性。參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求以及儀器相關(guān)特性,將重復(fù)性推薦指標(biāo)定為3%。
 
  (4)穩(wěn)定性
  穩(wěn)定性是考察儀器長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)測(cè)量樣品的能力,根據(jù)《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》對(duì)于穩(wěn)定性的定義,采用規(guī)定時(shí)間間隔內(nèi)計(jì)量特性的變化來(lái)表征該項(xiàng)計(jì)量特性。實(shí)際工作中,Ⅰ型儀器每隔4h測(cè)量一次,Ⅱ型儀器每隔1h測(cè)量一次;由于重金屬水質(zhì)自動(dòng)分析儀具有定期自動(dòng)校準(zhǔn)功能,且環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)其較小維護(hù)周期(儀器在不進(jìn)行人工維護(hù)狀態(tài)下保持計(jì)量性能周期)作了相關(guān)規(guī)定,因此儀器長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性得到較好保障。編制組在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),24h穩(wěn)定性測(cè)量結(jié)果與4h穩(wěn)定性測(cè)量結(jié)果基本保持一致。為增加現(xiàn)場(chǎng)可操作性,以50%量程標(biāo)準(zhǔn)液作為待測(cè)樣品,待穩(wěn)定后連續(xù)測(cè)量4h,以初次測(cè)量值較大偏差相對(duì)初次測(cè)量值的百分比值作為穩(wěn)定性。參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),將穩(wěn)定性推薦指標(biāo)定為5%。

  (5)記憶效應(yīng)
  由于重金屬測(cè)量濃度較小,管路殘留或清洗不干凈等記憶效應(yīng)會(huì)對(duì)儀器測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響,參照ISO15839以及環(huán)保相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),將儀器的記憶效應(yīng)列入校準(zhǔn)項(xiàng)目。規(guī)定先在標(biāo)樣進(jìn)樣管中通入20%量程的標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測(cè)量3次,以后兩次測(cè)量平均值作為初始值,再依次通入80%、20%量程的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量,每個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量1次,記錄一次20%量程的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量值,計(jì)算一次20%量程的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量值,初始值的相對(duì)誤差即為記憶效應(yīng),參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),記憶效應(yīng)推薦指標(biāo)設(shè)為±5%。
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